Ook hier geldt weer: het is een specialisme, een vak apart. We gaan hier voor een ultra beknopte globale samenvatting. De rode begrippen in onderstaande afbeelding vormen de leidraad. Om een eenvoudige toepassing van gaschromatografie te zien, met uitleg in het Engels, ga je naar de volgende video.

 

Draaggas

  • He  meest gebruikt.
  • H2  ook heel geschikt, maar ja: wel erg brandbaar, nodig als "make up-gas" bij gebruik van de FID.
  • N2  minder geschikt bij wat hogere gassnelheden.

Injector

  • Standaardinjector.  Verdampingsinjector, hoge temperatuur, zodat alle componenten als gas de kolom ingaan. Vooral bij gepakte kolom.
  • Split.  Niet voor heel lage concentraties. Verdampingsinjector. Kans op ontleden en discriminatie. Gebruikt voor capillaire kolom.
  • Splitless. Voor capillaire kolom. Ook lage concentraties. Het monster condenseert op de koude kolom. Componenten worden nog geconcentreerd aan het begin van de kolom, doordat het vluchtige oplosmiddel langzaam verdampt en de componenten "opschuiven" zonder te verdampen (solvent trapping).
  • Oncolumn.  Voor hoge en lage concentraties. Injectie (als voeistof) op de koude kolom. Componenten worden nog geconcentreerd als bij splitless. De analyse start met het temperatuurprogramma.

 

Kolom

  • Gepakt.   Kan een grotere hoeveelheid monster verwerken. Tamelijk brede pieken, lage resolutie. Voor kwantitatief routine werk niet of nauwelijks toegepast, maar voor specifieke analyses nog wel. Bijvoorbeeld voor preparatief werk en als je de gescheiden componenten wil opvangen (in een sterk gekoeld buisje...).
  • CapillairCapillaire kolommen zijn het meest gebruikelijk voor kwantitatieve analyse. Beschikbaar in verschillende lengtes, diameters, stationaire fasen. Een gemiddeld polaire stationaire fase zal in de meeste gevallen het werk wel aan kunnen. Maar er zijn meer mogelijkheden: van polariteit 0 voor squalaan tot polariteit 100 voor polyethyleenglycol (PEG). Om een scheiding voor een gegeven mengsel te verbeteren kun je - in principe - kiezen:  lange kolom,  smallere kolom, andere stationaire fase.

Detector

  • TCD  Voor alle componenten, maar niet zo gevoelig. Ze blijven wel heel.
  • FID   De meest populaire detector. Zeer gevoelig. De component moet wel brandbaar zijn. Er is H2-gas nodig.
  • ECD  Extreem gevoelig voor elektronegatieve elementen (halogeen, N, O). Maar ja: voor andere elementen dus minder. 
  • MS   De massaspectrometer. Droomdetector: gevoelig, algemeen toepasbaar en ideaal voor identificatie van componenten. Wel duurder dan de andere.
  • Dit zijn de meest algemeen gebruikte. Voor specifieke toepassingen zijn nog verschillende andere detectoren mogelijk.

 


Test hoofdstuk 19

Kruiswoord hoofdstuk 19

Antwoorden opg h19

 

Berekeningen met de interne standaard: de relatieve gevoeligheidsfactor nader bekeken.