Atomen kunnen bij temperatuurverhoging energie opnemen. Hierbij gaat een elektron naar een hogere schil. Het atoom is dan in "aangeslagen toestand". Het atoom kan de energie weer afstaan door elektromagnetische straling uit te zenden. Het elektron valt daarbij terug naar zijn oorspronkelijke schil. De energie komt weer vrij maar nu dus als elektromagnetische straling. Het atoom emitteert een foton. Om atomen in aangeslagen toestand te brengen moet de temperatuur omhoog.

In een gewone vlam komen er maar weinig atomen in aangeslagen toestand. In een acetyleen-lucht-vlam van circa 2000 K zijn er maar ongeveer 20 atomen aangeslagen op elke miljard atomen. Dus 20 op 1 000 000 000.

Deze 20 zorgen voor de emissie. Maar al die niet aangeslagen atomen (1 000 000 000), die kunnen straling absorberen. Geen wonder dat AAS gevoeliger is dan vlam-AES. Geen wonder ook dat vlam-AES erg afhankelijk is van de temperauur van de vlam. Gaan we met de temperatuur 100 K omhoog dan verdubbelt de emissie!

Belangrijk is daarbij de verstuiving van het monster. Monsterduppeltjes kunnen gemaakt worden met een veel gebruikte concentrische verstuiver.

 

Proefondervindelijk wordt bepaald of een andere verstuiver, bijvoorbeeld de cross flow verstuiver betere resultaten geeft. Voor heel schone monsters met lage concentraties zoals in drinkwater, gebruiken we een geforceerde vernevelaar: een ultra soon verstuiver.

Emissie wordt interessant als we de temperatuur flink verhogen. In een plasma van 6000 K zijn er op elke 100 atomen 2 á 3  in aangeslagen toestand. Dan maken we gebruik van een plasma. Een ICP-spectrometer. Hier een afbeelding van een tafelmodel van Perkin Elmer.

Hieronder de stralengang van dit instrument.

Wat valt op?

De emissie van de ICP-toorts wordt zowel rechtuit als zijwaarts opgevangen. De zijwaartse straling wordt gebruikt om de stand van de toorts te optimaliseren.

Via een Echelle polychromator gaat de straling naar een dispergerende spiegel die ook een deel door laat. Zichtbaar licht gaat door de "Schmidt Cross Disperser" heen. UV wordt teruggekaatst. Er is dus een CCD detector voor uv en een voor zichtbaar licht.

 

Een commerciële maar mooie animatie van ICP-MS zie je hier.

Maar ja, het gaat er natuurlijk niet alleen om dat je ongeveer snapt wat er in mooie plaatjes te zien is. Van belang is dat je de basisbegrippen van de analyse kent. Daarom rust je niet voor je test 10 foutloos maakt en het kruiswoord soepel invult.

Antwoorden opgaven boek h10.